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氣相色譜儀中NPD使用留意事項(xiàng)

 更新時(shí)間:2017-02-06 點(diǎn)擊量:2804
     火焰光度檢測(cè)器(flamephotometricdetector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對(duì)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí),含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為526nm的光,含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為394nm的特征光。光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電放逐大紀(jì)錄下來。此類檢測(cè)器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫(kù)侖/克,zui小檢丈量可達(dá)10-11克。同時(shí),這種檢測(cè)器對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104,因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。  
氣相色譜儀中NPD使用留意事項(xiàng)  
    1.氣相色譜儀NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為進(jìn)步,故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全題目與FID相同。  
    2.熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可進(jìn)步靈敏度。然而必須要留意,空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng);氫氣流量太高,又會(huì)形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。  
    3.在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記封閉檢測(cè)器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。 
    4.熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)留意;*,避免SiO2進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)進(jìn)色譜柱。第二,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免濕潤(rùn),當(dāng)儀器不用時(shí),保持檢測(cè)器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉)。第五,假如一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。假如封閉后再通電壓,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。
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